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偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，芜湖偏钒酸钠，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。

偏钒酸钠溶液在用氯化铵或者硫酸铵处理时，溶液温度蕞好不超过 4 2。

在较低温度 02 下 ( 0c以下 )钒在溶液里的沉淀率不增 2￣理氧化铝生产中的含钒泥渣得到的钒酸钠溶液制备五氧化二钒时，产生的废液里硫酸钠 含量至少高达 2 0/以nas计 ) 0g l( 2 o{。此外，废液里含钒量为 1/经常是 g l( 0 1 0 5g 1以 v2计 )还有少量存在 .~ ./， 05，于钒酸钠原始溶液里的磷、氟钙以及其它元素的化台物。 得到的沉淀物含十钒酸钠 9￣ 9 .，工业偏钒酸钠， 5 95 其近似化学式为 na( 2nh1lvi 8lh2 ) a l 0。 02十钒酸铵呐要比用已知的方法从钒酸钠溶液制备五氧化二钒时在 p 8下分离的偏钒 h7酸铵更擦于热水。这就可能在用硫酸铵或者氯化铵在溶液温度不超过 4℃和 p 6下 0 h4处理钒酸钠溶液时形成的钒酸按盐水溶液里 达到高浓度含钒量。

偏钒酸铵标准溶液的标定方法：精准称取约0.2克已知纯度的五氧化二钒标准试剂，置于250毫升烧杯中，滴定偏钒酸钠，加入1 1的硫酸10毫升，在电炉上加热溶解。待试样全部溶解（几近冒白烟），稍冷，加入少量水，冷至室温，偏钒酸钠价格，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取10毫升溶液进行测定（测定手续见分析方法）。硫酸哑铁铵标准溶液的滴定度t按下式计算：

t =（mp/v）×(10/100) 单位为（g/ml） （1） 式中m为所用的五氧化二钒标准试剂的质量（单位为g），v为滴定时消耗的硫酸哑铁铵标准溶液的体积（单位为ml）。