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偏钒酸铵分析

1、溶液 ph值对沉钒率的影响 溶液ph值对沉钒率的影响，可以看出：ph = 7.5～8.5，碳化钒价格，沉钒率达到蕞高，随后沉钒率降低，这是因为偏钒酸铵沉淀随ph值的增大又溶入溶液中。结果表明：ph = 8.0左右时，碳化钒生产厂家，沉钒率蕞高。

1.1.1 偏钒酸铵 准确称取30 g v2o5固体，缓慢滴加naoh溶液，边加热边搅拌至v2o5固体完全溶解。冷却后，用500 ml容量瓶定容，配制成偏钒酸钠溶液

2、k对沉钒率的影响 k对沉钒率的影响，可以看出：nh4cl作为反应物参与沉钒反应，k = 1.0～2.0，k增大，即nh4cl的加入量增多，沉钒率随之增大；k>2.0，沉钒率增加的幅度减慢，沉钒率趋向平稳。因为氯化铵沉钒反应是可逆反应，当反应达到平衡状态后，继续增加反应物的在钒溶液为30 g/l、ph = 8.0、k = 2、温度为50 ℃进行沉钒，过滤得到偏钒酸铵。

将钒na2moo4·2h2o（50 g，0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml，在磁力搅拌器的强烈搅拌下，用30min滴加偏硅酸钠（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色，产品立即结晶析出。

为了提纯，将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中，再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去，将黄色液体在40℃浓缩，并在室温下结晶，得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水，绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去，此时产品含有5~6个结晶水。ir（kbr，碳化钒报价，cm-1）：957（mo＝o），904（si－o），855（mo―o―mo），770（mo―o―mo）。

这个偏钒酸钠是通过将酸化的二钠盐α-na2h[pmo12o40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-na2h[pmo12o40]的制备方法如下：向na2moo4（420 ml，2.85 mol·l-1）的水溶液中依次加入h3po4(85%，14.7 mol·l-1，6.8 ml) 和hclo4（70%，12mol·l-1，284 ml），二钠盐α-na2h[pmo12o40]即从温热的黄色溶液中析出。将反应混合物冷却至室温后，淮北碳化钒，过滤出微晶粉末，再晾干，得到250 g产品。在水（40ml/200ml）的混合溶剂中重结晶，得到180g的α-na2h[pmo12o40]水合物绿色微晶。ir（kbr，cm-1）：1068（p－o），962（mo＝o），869（mo―o―mo），785（mo―o―mo）。