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偏钒酸钠的滴定

1. 原理

用过氧l化氢破坏液相中干扰组分硫青化钠、硫待硫酸钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。

2. 仪器试剂

25.00ml移液管、500ml烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（硫酸：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/l）

3. 步骤

取脱硫液25.00ml于500ml的烧杯中，加10%双氧l水，五氧化二钒催化剂，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10ml，蒸馏水150ml，加热煮沸至溶液淡绿色，五氧化二钒报价，冷却。加1:1硫酸20ml，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为v1。

将钒na2moo4·2h2o（50 g，0.21mol）溶于水（200ml）中并使溶液加热至80℃。向溶液中加入浓盐酸20ml，五氧化二钒生产厂家，在磁力搅拌器的强烈搅拌下，用30min滴加偏硅酸钠（0.045mol）在水(50ml)中的溶液，此时溶液变为黄色。继续搅拌，用滴液漏斗滴加浓盐酸60ml。析出的少量硅酸用烧结玻璃漏斗滤出，将滤液冷却并用乙米萃取。乙迷配合物用其体积一半的水稀释，并用空气流快速的置换出其中的乙迷。由于还原溶液变为绿色，可以加入少量浓肖酸使其恢复黄色，产品立即结晶析出。

为了提纯，将产品溶于50ml水和15ml浓盐酸的混合液中，再用乙迷萃取。将乙迷按前述方法除去，将黄色液体在40℃浓缩，并在室温下结晶，得到α-h4[simo12o40]·xh2o。在合成中必须注意防止还原反应，加入少量肖酸可以将还原产物重新氧化并恢复黄色。形成的产品晶体大约含有29个分子结晶水，绝大部分结晶水可以经过在60℃下真空加热或在干燥器中用p2o5干燥而除去，合肥五氧化二钒，此时产品含有5~6个结晶水。ir（kbr，cm-1）：957（mo＝o），904（si－o），855（mo―o―mo），770（mo―o―mo）。

五氧化二钒的化学性质

酸碱反应

五氧化二钒酸性显著，碱性表现不强，既可溶于酸生成相应的黄色偏钒酸根，在ph=2左右可沉淀为偏钒酸，也可溶于碱生成偏钒酸盐溶液。

氧化还原反应

五氧化二钒中的正五价钒可被还原，在酸性介质得到viv，蓝色的vo(h2o)52 钒氧基离子。以盐酸和氢臭酸作还原剂，氧化产物是相应的卤素单质。

生产工艺

生产原料

工业上提取五氧化二钒的原料主要是含钒石煤矿和钒钛磁铁矿，含钒石煤矿五氧化二钒品位一般在0.5-1.5%，钒钛磁铁矿五氧化二钒品位一般在1.0-5.0%.